Metode određivanja sumpornog dioksida u vinu su
-
metoda po Ripperu (uobičajena)
-
metoda po Paulu (referentna)
METODA PO RIPPERU•Temelji se na reakciji joda s SO2
•SO2 + I2 + 2H2O =H2SO4 + 2HI
•Kao indikator škrob
•Titrira se do pojave plave boje
•Nije primjenjiva za crna vina zbog teškog određivanja točke neutralizacije
•Nije primjenjiva kod vina koja sadrže askorbinsku kiselinu jer će jod i s njom reagirati
Tijekom titracije s 0,01 M I2 dolazi do reakcije između njega i sumpornog dioksida. u trenutku kada više nema slobodnog dioksida jod reagira sa škrobom što se prikazuje u obliku plavog obojenja. Dodatak natrij bikarbonata formira «pokrivač» CO2 u tikvici čime se sprečava interferencija kisika iz zraka s jodom. Dodatkom 1 M NaOH pH uzorka postaje izrazito bazičan što uvjetuje otpuštanje HSO3- iona koji su bili vezani na acetaldehid čime se omogućuje određivanje koncentracije slobodnog, ali i vezanog sumpornog dioksida.
Ova metoda nije toliko precizna kao metoda po Paulu pošto jedan dio joda dodan u uzorak može stupiti u reakciju s fenolima, šećerima, aldehidima te drugim reduktivnim tvarima. prednost ove metode je njezina brzina izvođenja. Metoda po Ripperu ne može se koristiti u slučaju kada je u vino kao antioksidacijsko sredstvo dodavana askorbinska kiselina.METODA PO PAULUTemelji se na oslobađanju sumpornog dioksida iz zakiseljenog uzorka vina (dodatkom 25% ortofosforne kiseline) u struji zraka te njegovog vezanja na vodik peroksid pri čemu nastaje sumporna kiselina
H2O2 + SO2 = H2SO4
Kao indikator koristi se mješavina metilen crvenog i metilen plavog, a titrira se sa 0,01 M NaOH.
Postupak
U okruglu tikvicu doda se 10 mL 25% fosforne kiseline i 10 mL vina, ispod nje postavimo led. U tikvicu kruškolikog oblika doda se 10 mL mješavine indikatora zajedno sa vodik peroksidom (ta mješavina pripremi se ranije te se titrira sa O,01 M NaOH do pojave maslinasto zelene boje)
Uključi se hladilo te vakuum pumpa i pusti raditi 15 minuta
Sadržaj u kruškolikoj tikvici koji je u međuvremenu poprimio ljubičastu boju ponovno se titrira sa 0,01 M NaOH do pojave maslinasto zelene boje
-okrugla tikvica u koju se stavlja uzorak vina
sa 25 % fosfornom kiselinom
-kruškolika tikvica u koju se stavlja mješavina indikatora sa H2O2 na koji se veže sumporni dioksid
-hladilo koje sprečava prelazak hlapive kiselosti iz uzorka
PA®NJA
Kod određivanja sumpornog dioksida kod crvenih vina može doći do nešto većih vrijednosti slobodnog SO2. razlog tome je što se dio dodanog SO2 veže na antocijane no ta veza za razliku od one s acetaldehidom nije toliko jaka.
----------------------------------------------------------------------------
Mislim da ovome ne treba komentar.
